دانلود پایان نامه:جداسازی و اندازه گیری فوران به روش (SolidPhaseMicroextraction)SPME با استفاده از پلیمر قالب مولکولی

متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته :شیمی

گرایش : شیمی تجزیه

عنوان : جداسازی و اندازه گیری فوران به روش (SolidPhaseMicroextraction)SPME با استفاده از پلیمر قالب مولکولی

دانشگاه آزاد اسلامی

واحد دامغان

دانشکده علوم پایه ، گروه شیمی

پایان نامه کارشناسی ارشد رشته شیمی

گرایش شیمی تجزیه

عنوان

جداسازی و اندازه گیری فوران به روش (SolidPhaseMicroextraction)SPME با استفاده از پلیمر قالب مولکولی

استاد راهنما

دکتر حمید هاشمی مقدم

 

استاد مشاور

دکترمسعود شعبانزاده

 

شهریور 1393

 

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                                       صفحه

چکیده   …………………………………………………………………………………………………………….………………………………………   

فصل اول:فوران و چگونگی تولیدآن در غذا و سرطان زایی اش…………………………………………………………………………1

1-1 فوران چیست؟…………………………………………………………………………………………………………………………………………..…..2

1-2 شکل گیری فوران در غذا………………………………………………………………………………………………………………………………..2

1-2-1 غذای کودک حاوی ویتامینC………………………………………………………………………………………………………………………4

1-2-2 معتبر سازی روش اندازه گیری……………………………………………………………………………………………………………………..4

1-3 ارزیابی سیستم مدل ………………………………………………………………………………………………………………………………………..5

1-4 اثر عوامل داخلی و خارجی ……………………………………………………………………………………………………………………………..5

1-4-1 اثر نوع بافر و PH ………………………………………………………………………………………………………………………………………6

1-4-2 اثر غلظت اسید آسکوربیک ………………………………………………………………………………………………………………………….6

1-4-3 اثر نسبت مولار اسید آسکوربیک به دهیدروآسکوربیک اسید……………………………………………………………………………..6

1-4-4 اثر حضور پروتئین …………………………………………………………………………………………………………………………………….7

1-4-5 اثر زمان و درجه حرارت گرما دادن تشکیل فوران …………………………………………………………………………………………..7

1-4-6 اثر سایر ترکیبات روی تشکیل فوران …………………………………………………………………………………………………………….7

1-5 فرآیندUV …………………………………………………………………………………………………………………………………………………….8

1-6 اثر بر سلامت …………………………………………………………………………………………………………………………………………………9

1-7 متابولیسم …………………………………………………………………………………………………………………………………………………….10

1-8 استراتژی های تکنولوژیکی به منظور کاهش فوران ……………………………………………………………………………………………11

1-9 استراتژیکی پیشگیری …………………………………………………………………………………………………………………………………….12

1-9-1 تغییر در پارامتر های فرآیند ………………………………………………………………………………………………………………………..12

1-9-2 تغییر در فرمولاسیون …………………………………………………………………………………………………………………………………13

1-9-3 حذف یا جایگزینی اجزا ……………………………………………………………………………………………………………………………13

1-9-4 افزودن ترکیبات ………………………………………………………………………………………………………………………………………..13

1-10 استراتژی های پس از فراوری……………………………………………………………………………………………………………………….13

1-10-1 استراتژی های حذف ………………………………………………………………………………………………………………………………14

1-10-2 پختن در ظروف در باز ……………………………………………………………………………………………………………………………14

1-10-3 حذف فیزیکی ………………………………………………………………………………………………………………………………………..14

1-10-4اشعه یونیزه کننده …………………………………………………………………………………………………………………………………….15

1-11 گزینه های کنترل…………………………………………………………………………………………………………………………………………15

1-12 قانون گذاری………………………………………………………………………………………………………………………………………………16

1-13 مروری بر تحقیقات گذشته …………………………………………………………………………………………………………………………16

فصل دوم :ریز استخراج فاز جامد با استفاده از جاذب پلیمری قالب مولکولی   ………………………………………………. .19

مقدمه   …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 20

2-1   استخراج    ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… 20

2-1-1 خصوصیات حلال    ……………………………………………………………………………………………………………………………….. 21

2-2 استخراج با حلال    …………………………………………………………………………………………………………………………………….. 22

2-3 استخراج با فاز جامد(SPE)    …………………………………………………………………………………………………………………….. 22

2-4 ریز استخراج با فاز جامد(SPME)    …………………………………………………………………………………………………………… 23

2-4-1 مزایای میکرو استخراج با فاز جامد    ……………………………………………………………………………………………………….. 24

2-4-2 پارامترهای بهینه سازی کردن میکرو استخراج با فاز جامد    ………………………………………………………………………… 25

2-4-3 عوامل موثر بر مقدار ماده ی جذب شده    ………………………………………………………………………………………………… 26

2-4-4 انواع روش های نمونه برداری    ………………………………………………………………………………………………………………. 26

2-4-5 انتخاب روش استخراج    ………………………………………………………………………………………………………………………… 27

2-4-6 معایب میکرو استخراج با فاز جامد   …………………………………………………………………………………………………………. 27

2-4-7 انواع فایبرها    ……………………………………………………………………………………………………………………………………….. 27

2-4-8 انواع روش های هم زدن در میکرو استخراج با فاز جامد    ………………………………………………………………………….. 29

2-4-9 عوامل موثر بر میکرو استخراج با فاز جامد     ……………………………………………………………………………………………. 30

2-4-10 کاربردهای میکرو استخراج با فاز جامد     ………………………………………………………………………………………………. 30

2-5 سرنگ SPME      ……………………………………………………………………………………………………………………………………. 31

2-6 مروری بر تحقیقات گذشته SPME     ………………………………………………………………………………………………………… 32

2-7 انواع فازهای جامد    ………………………………………………………………………………………………………………………………….. 34

2-7-1 کربن(گرافیت)    ……………………………………………………………………………………………………………………………………. 35

2-7-2 سیلیکاژل    …………………………………………………………………………………………………………………………………………… 35

2-7-3 جاذب پلیمری    ……………………………………………………………………………………………………………………………………. 36

2-8 آشنایی با پلیمر و پایمریزاسیون      ………………………………………………………………………………………………………………. 36

2-8-1 پلیمر چیست؟     …………………………………………………………………………………………………………………………………… 36

2-8-2 انواع پلیمر ساختاری    ……………………………………………………………………………………………………………………………. 36

2-8-3 بسپارها از نظر اثر پذیری در برابر حرارت به دو دسته تقسیم می شوند   ……………………………………………………….. 36

2-8-4 انواع پلیمرها بر اساس منبع تهیه    ……………………………………………………………………………………………………………. 37

2-8-5 انواع روش های پلیمریزاسیون    ………………………………………………………………………………………………………………. 37

2-8-5-1 پلیمریزاسیون افزایشی   ……………………………………………………………………………………………………………………….. 37

2-8-5-2 پلیمریزاسیون تراکمی    ………………………………………………………………………………………………………………………. 37

2-9 پلیمرهای قالب مولکولی    ………………………………………………………………………………………………………………………….. 37

2-9-1 مزایای پلیمرهای قالب مولکولی  ………………………………………………………………………………………………………………. 39

2-9-2 عوامل سازنده یک پلیمر قالب مولکولی    …………………………………………………………………………………………………. 39

2-9-2-1 مونومر عاملی    …………………………………………………………………………………………………………………………………. 41

2-9-2-2 مولکول هدف(قالب)    ……………………………………………………………………………………………………………………….. 43

2-9-2-3 عامل اتصال عرضی     ………………………………………………………………………………………………………………………… 43

2-9-2-4 حلال     ……………………………………………………………………………………………………………………………………………. 44

2-9-2-5 آغازگر     ………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 45

2-9-3 انواع پلیمرهای قالب مولکولی     ……………………………………………………………………………………………………………… 46

2-10 پلیمر قالب مولکولی کووالانسی    ………………………………………………………………………………………………………………. 46

2-10-1 مزایای پلیمرهای قالب مولکولی کووالانسی    ………………………………………………………………………………………….. 47

2-10-2 معایب  پلیمرهای قالب مولکولی کووالانسی    …………………………………………………………………………………………. 47

2-11 پلیمرهای قالب مولکولی نیمه کووالانسی     ………………………………………………………………………………………………… 47

2-12 پلیمرهای قالب مولکولی غیر کووالانسی      ………………………………………………………………………………………………… 48

2-12-1 مراحل سنتز پلیمر قالب مولکولی      ……………………………………………………………………………………………………… 48

2-12-2 دلایلی که از روش غیر کووالانسی بیشتر استفاده می شود     ……………………………………………………………………… 48

2-13 روش های تهیه پلیمر قالب مولکولی    ……………………………………………………………………………………………………….. 48

2-13-1 پلیمریزاسیون توده ای    ………………………………………………………………………………………………………………………… 49

2-13-2  روش پلیمریزاسیون رسوبی    ……………………………………………………………………………………………………………….. 49

2-13-3 پلیمریزاسیون با تورم چند مرحله ای    ……………………………………………………………………………………………………. 49

2-13-4 پلیمریزاسیون سوسپانسیون    …………………………………………………………………………………………………………………. 50

2-13-5 روش پیوند زنی    ………………………………………………………………………………………………………………………………… 50

2-14 کاربرد پلیمرهای قالب مولکولی    ………………………………………………………………………………………………………………. 50

2-14-1  کاربرد پلیمرهای قالب مولکولی برای ریز استخراج با فاز جامد (SPME)    ……………………………………………… 50

2-15-1 کاربرد پلیمرهای قالب مولکولی در حسگرها    ………………………………………………………………………………………… 51

2-15-2 کاربرد پلیمرهای قالب مولکولی در غشاء    ……………………………………………………………………………………………… 51

2-15-3 کاربرد پلیمرهای قالب مولکولی در کاتالیزگرها    ……………………………………………………………………………………… 52

2-15-4 کاربرد پلیمرهای قالب مولکولی در کروماتوگرافی    …………………………………………………………………………………. 52

فصل سوم : مطالعات تجربی      ……………………………………………………………………………………………………………… 53

3-1 مواد مصرفی    …………………………………………………………………………………………………………………………………………… 54

3-2 دستگاه وری    …………………………………………………………………………………………………………………………………………… 54

3-2-1 التراسونیک     ……………………………………………………………………………………………………………………………………….. 54

3-2-2 pH متر     ……………………………………………………………………………………………………………………………………………. 54

3-2-3 بن ماری     …………………………………………………………………………………………………………………………………………… 54

3-2-4 کروماتوگرافی گازی    GC …………………………………………………………………………………………………………………….. 54

3-2-5 آون     ………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 55

3-2-6 همزن مغناطیسی(هیتر)     ……………………………………………………………………………………………………………………….. 55

3-2-7 سرنگ SPME     …………………………………………………………………………………………………………………………………. 55

3-2-8 دستگاه (IR)      ……………………………………………………………………………………………………………………………………. 56

3-3 تهیه پلیمر قالب مولکولی    …………………………………………………………………………………………………………………………. 56

3-3-1 انتخاب عوامل    …………………………………………………………………………………………………………………………………….. 56

3-3-1-1 آنالیت یا نمونه     ………………………………………………………………………………………………………………………………. 56

3-3-1-2 مونومر عاملی مناسب     ……………………………………………………………………………………………………………………… 56

3-3-1-3 عامل اتصال دهنده عرضی     ………………………………………………………………………………………………………………. 57

3-3-1-4 حلال مناسب    ………………………………………………………………………………………………………………………………….. 58

3-3-1-5 آغازگر      ………………………………………………………………………………………………………………………………………… 58

3-3-2 روش سنتز پلیمر قالب مولکولی    ……………………………………………………………………………………………………………. 59

3-4 بهینه سازی شرایط جذب فوران در روش ریز استخراج با پلیمر قالب مولکولی   ………………………………………………… 60

3-4-1 تعیین ماکزیمم طول موج جذب    ……………………………………………………………………………………………………………. 60

3-4-2 بررسی اثر نمک    ………………………………………………………………………………………………………………………………….  60

3-4-3 بررسی اثر زمان     …………………………………………………………………………………………………………………………………  61

3-4-4 تاثیر pH محلول بر جذب پلیمر      ………………………………………………………………………………………………………..  62

3-4-5 تاثیر دما بر جذب پلیمر     ………………………………………………………………………………………………………………………  63

3-4-6 شناسایی فوران توسط دستگاه GC   ………………………………………………………………………………………………………..  63

3-4-6-1 برنامه دمایی دستگاه GC برای فوران ها     …………………………………………………………………………………………… 63

فصل چهارم : بحث و نتیجه گیری     ………………………………………………………………………………………………………… 65

4-1 سنتز پلیمر قالب مولکولی و پلیمر شاهد     ……………………………………………………………………………………………………. 66

4-1-1 پلیمریزاسیون پلیمر قالب مولکولی     ……………………………………………………………………………………………………….. 66

4-1-2 مکانیسم سنتز پلیمر قالب مولکولی    ………………………………………………………………………………………………………….68

4-1-3 طیف های FT-IR از پلیمر MIP و NIP   ……………………………………………………………………………………………….68

4-2 بهینه سازی شرایط جذب فوران توسط پلیمر قالب مولکولی    …………………………………………………………………………. 70

4-2-1 اثر نمک بر جذب فوران    ………………………………………………………………………………………………………………………. 70

4-2-2 اثر زمان بر جذب فوران    ………………………………………………………………………………………………………………………. 71

4-2-3 اثر دما بر جذب فوران    …………………………………………………………………………………………………………………………. 72

4-2-4 اثر pH محلول بر جذب پلیمر   ………………………………………………………………………………………………………………. 73

4-2-5 شناسایی فوران توسط دستگاه GC   ………………………………………………………………………………………………………… 74

خلاصه   …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 75

پیوست………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 76

پیوست 1؛ طیف FT-IR از NIP، در محدوده 400-4000 cm-1 به روش قرص KBr   ……………………………………….. 76

پیوست 2؛ طیف FT-IR از MIP، در محدوده 400-4000 cm-1 به روش قرص KBr    ………………………………………..  77

پیوست 3؛ طیف GC برای محلول 10 PPM فوران    ………………………………………………………………………………………….. 78

پیوست 4؛ طیف GC برای محلول 40 PPM فوران    ………………………………………………………………………………………….. 79

پیوست 5؛ طیف GC برای محلول 100 PPM فوران   …………………………………………………………………………………………. 80

پیوست 6؛تصویر TEM از  NIP،…………………………………………………………………………………………………………………………81

پیوست7؛تصویر TEMاز  MIP،………………………………………………………………………………………………………………..82

منابع ……………………………………………………………………………………………..………………………………………………………………… 83

چکیده انگلیسی………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. 88

فهرست اشکال

عنوان                                                                                                                                        صفحه

(1_1)مکانیسم تشکیل فوران………………………………………………………………………………………………………………………………   11

  • مراحل استخراج فاز جامد …………………………………………………………………………………………………………………  23
  • نمودار پیشرفت میکرو استخراج با فاز جامد از سال 2000 ………………………………………………………………….    24
  • انواع روش های نمونه برداری در میکرو استخراج با فاز جامد A)نمونه برداری به صورت مستقیم B)از فضای فوقانی ………………………………………………………………………………………………………………………………………….   27
  • نمایش پوشش های پلیمری بر اساس قطبیت ……………………………………………………………………………………..   29
  • سرنگ SPME …………………………………………………………………………………………………………………………….   31
  • تصویر کلی از پلیمریزاسیون فالب مولکولی ………………………………………………………………………………………..   41
  • مونومرهای رایج برای تهیه پلیمرهای قالب مولکولی ……………………………………………………………………………   42
  • ساختار شیمیایی اتصال دهنده های عرضی استفاده شده در سنتز پلیمرهای قالب مولکولی ………………………..   44
  • آغازگرهای رایج مورد استفاده در سنتز پلیمرهای قالب مولکولی …………………………………………………………….  46
  • طرح شماتیک سنتز پلیمر قالب مولکولی کووالانسی ……………………………………………………………………………  47
  • پلیمرهای قالب مولکولی در غشاء ………………………………………………………………………………………………………  51
  • ساختار مولکول نمونه …………………………………………………………………………………………………………………….  57
  • ساختار مونومر عاملی متاکریلیک اسید ………………………………………………………………………………………………..  57
  • ساختار اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی متاکریلات ……………………………………………………………………. 58
  • ساختار حلال مورد استفاده در این سنتز …………………………………………………………………………………………… 59
  • ساختار آغازگر مورد استفاده در این سنتز ………………………………………………………………………………………….. 59
  • مرحله آغاز پلیمریزاسیون افزایشی رادیکال آزاد MAA با استفاده از آغازگر AIBN ……………………………….  67
  • مرحله انتشار پلیمریزاسیون افزایشی رادیکال آزاد MAA ……………………………………………………………………… 67
  • مکانیسم پایان پلیمریزاسیون افزایشی رادیکال آزاد MAA به روش ترکیبی …………………………………………….  68
  • مکانیسم پایان پلیمریزاسیون افزایشی رادیکال آزاد MAA به روش تسهیم نامتناسب ……………………………….  68
  • طیف FT-IR ………………………………………………………………………………………………………………………………….. 69

فهرست جداول

عنوان                                                                                                                     صفحه

مروری بر تحقیقات گذشته در زمینه اندازه گیری فوران……………………………………………………………………………………………..16

پوشش های فایبری همراه با ضخامت و کاربرد    ……………………………………………………………………………………………………………  29

  • انواع فازهای پیوندی ……………………………………………………………………………………………………………………………………  36

(3-1)    بررسی اثر نمک بر جذب پلیمر قالب مولکولی    ……………………………………………………………………………………………..  61

(3-2)   بررسی اثر زمان بر جذب پلیمر قالب مولکولی     ……………………………………………………………………………………………..  62

(3-3)   بررسی اثر pH روی جذب     …………………………………………………………………………………………………………………………..  63

(3-4)   بررسی اثر دما روی جذب     …………………………………………………………………………………………………………………………….  63

(3-5)    برنامه دمایی دستگاه GC    ……………………………………………………………………………………………………………………………..  63

(3-6)    داده های دستگاه GC برای فوران    ………………………………………………………………………………………………………………..  64

(4-1)   درصد استخراج فوران بر اساس نمک    ……………………………………………………………………………………………………………  71

(4-2)   درصد استخراج فوران بر اساس زمان    ……………………………………………………………………………………………………………..  72

(4-3)    میزان استخراج پلیمر در گستره دما   ……………………………………………………………………………………………………………….   72

  • میزان استخراج پلیمر در pH=4-8 ………………………………………………………………………………………………………………  73
  • داده های دستگاه GC برای فوران ………………………………………………………………………………………………………………..  74

فهرست منحنی ها

عنوان                                                                                                                           صفحه

(4-1)  درصد استخراج فوران بر اساس نمک   …………………………………………………………………………………………………     71

(4-2)  درصد استخراج فوران بر اساس زمان   ………………………………………………………………………………………………….     72

(4-3)  درصد استخراج فوران بر اساس دما  ……………………………………………………………………………………………………..     73

  • درصد استخراج فوران بر حسب pH ………………………………………………………………………………………………..     74
  • سطح زیر پیک فوران در غلظت های متفاوت ……………………………………………………………………………………     74

چکیده

در این پروژه پلیمر قالب مولکولی جهت استخراج انتخابی فوران تهیه شد. برای تهیه این پلیمر از متاکریلیک اسید (مونومر عاملی)،  اتیلن گلیکول دی متاکریلات (عامل برقراری اتصالات عرضی)،  2و2-آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل (آغازگر)،  مخلوطی از پیرول(جایگزین فوران یامولکول هدف) و متانول(حلال) انجام شد. مواد اولیه پلیمریزاسیون در لوله های موئین قرار داده می شود. پس از اعمال عملیات حرارتی در نهایت لوله موئین را داخل اسید هیدرو فلوئورید انداخته تا شیشه ی آن را خورده و فیبر بیرون بییاید. حاصل پلیمریزاسیون رادیکالی تشکیل فیبر لوله ای پلیمر قالب مولکولی غیر کوالانسی (MIP) می باشد. به دلیل وجود بر همکنش های غیر کوالانسی بین مولکول هدف و مونومر عاملی مولکول هدف به کمک شستشو حذف می شود و پلیمر قالب گیری شده بدست می آید.

جهت مقایسه کارایی این پلیمر، پلیمر دیگری نیز با همین روش و همین مواد اولیه ساخته شد ( NIP پلیمر ناظر)،  تنها با این تفاوت که پلیمر جدید فاقد مولکول هدف در ساختار خود است. طیف هر دو پلیمر سنتز شده از طریق اسپکتروسکوپی FT-IR مورد بررسی قرار گرفت هر دو پلیمر دارای شباهت ساختاری هستند همچنین وجود حفره در پلیمر قالب مولکولی با مقایسه دو طیف قابل توجیه می‌باشد. پلیمر قالب مولکولی سنتز شده با پلیمر شاهد مقایسه شد. خواص پلیمر قالب مولکولی،  قابلیت تشکیل پیوند و خاصیت گزینش پذیری پلیمر مورد نظر مورد بررسی قرار گرفت.  همچنین جهت بهینه سازی شرایط جذب پارامترهای مختلف از قبیل pH،  زمان جذب،  دما و غلظت نمک بررسی شدند.

کلمات کلیدی:پلیمر قالب مولکولی، فوران،پیرول

فصل اول:فوران وچگونگی تولید آن در غذا وسرطان زایی اش

1-1 فوران چیست؟

فوران (C4H4O, CAS No.110-00-9) ماده شیمیایی آلی هتروسیکلیک فرار است که اغلب به عنوان ماده واسط در فرآیندهای صنعتی برای تولید مواد پلیمری سنتتیک یافت می شود. فوران ترکیب بسیار متفاوتی از گروه متنوع مواد شیمیایی است که گاهی اوقات به آن در مجموع “فوران ها” اطلاق می گردد و شامل توکسین های آنتی میکروبیال (نیتروفوران ها) و شبه دیوکسین گوناگون است.

نگرانی درباره وجود فوران در غذاها به سال ۲۰۰۴ برمی گردد، زمانی که مطالعه سازمان غذا و دارو (FDA) درباره غذاهای فرآیند شده با حرارت در آمریکا فاش نمود که مقادیر کم فوران را می توان در نسبت های بزرگ غیرقابل انتظار در فرآورده های فرآیند شده در ظروف دربسته مانند قوطی و ظروف شیشه ای یافت. فوران سرطان زای احتمالی انسانی است و بنابراین حتی مقادیر کم آن در غذاها نامطلوب است.

تعداد صفحه : 105

قیمت : 14000تومان

بلافاصله پس از پرداخت ، لینک دانلود پایان نامه به شما نشان داده می شود

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        09199970560        info@arshadha.ir

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

شماره کارت :  6037997263131360 بانک ملی به نام محمد علی رودسرابی

11

مطالب مشابه را هم ببینید

فایل مورد نظر خودتان را پیدا نکردید ؟ نگران نباشید . این صفحه را نبندید ! سایت ما حاوی حجم عظیمی از پایان نامه های دانشگاهی است. مطالب مشابه را هم ببینید. برای یافتن فایل مورد نظر کافیست از قسمت جستجو استفاده کنید. یا از منوی بالای سایت رشته مورد نظر خود را انتخاب کنید و همه فایل های رشته خودتان را ببینید