دانلود پایان نامه ارشد : بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

دانلود متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته مهندسی شیمی

عنوان : بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

دانشگاه شیراز

 

دانشکده مهندسی شیمی، نفت و گاز

 

پایان‌نامه‌ی کارشناسی ارشد

در رشته مهندسی شیمی

بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

استاد راهنما

دکتر عبد­المحمد علمداری

شهریور ماه 1393

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

چکیده

بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

روش سل- ژل یکی از روش­های متداول است که به طور گسترده برای تولید نانوذرات مختلف استفاده می­شود. در این روش محلولی از آغازگرها در حضور کاتالیست با آب مخلوط می­شوند و واکنش­های هیدرولیز و پلیمریزاسیون اتفاق می­افتد. در ادامه فرآیند پلیمریزاسیون ذرات سل یک شبکه سه بعدی به نام ژل تشکیل می­دهند. از جمله پارامترهای موثر بر زمان تشکیل ژل آلومینا نسبت مولی آب به الکوکسید، سرعت هیدرولیز، نوع و حجم کاتالیست مورد استفاده، غلظت اولیه پیش ماده و دمای هیدرولیز و خشک کردن است. بعد از تهیه ژل، فاز مایع (حلال) به دو روش خشک کردن تبخیری و فوق بحرانی جدا می­شود. ماده حاصله به ترتیب زیروژل و ایروژل نام می­گیرد. با توجه به کشش سطحی مایع، اختلاف فشاری در دیواره حفره های ژل به وجود می­آید که می تواند قسمت زیادی از حجم حفره­های ژل را از بین ببرد. خشک کردن فوق بحرانی مانع این اتفاق می­شود. استحکام، پایداری بالا، ساختار متخلل و مورفولوژی ایروژل­ها باعث شده­است که کاربرد گسترده­ای در سال­های اخیر پیدا کنند. از جمله کاربرد ایروژل­ها در ساخت عایق حرارتی، انواع جاذب و پایه کاتالیست است. در بین صدها پایه کاتالیست، پایه­های از جنس آلومینا به علت مقاومت گرمایی، پایداری شیمیایی و تخلخل بالا بسیار مورد توجه هستند. در پژوهش حاضر سنتز ژل آلومینا به عنوان پایه نانوکاتالیست به کمک هیدرولیز آلومینیوم تری سک بوت اکساید در دو دمای 60 و 32 درجه سانتی­گراد، با غلظت­های مختلف پیش ماده و آب و دو نوع متفاوت اسید به عنوان کاتالیست، در مقادیر مختلف بررسی شد. سرعت تشکیل ژل، سرعت هیدرولیز و پلیمری­شدن و مقدار ژل سنتز شده اندازه­گیری و تحلیل شد. نتایج نشان داد که اضافه کردن مقدار2/0 میلی­لیتر اسید نیتریک به ازای 1 میلی­لیتر آلومینیوم تری سک بوت اکساید در محلول 16 درصد وزنی آلومینیوم تری سک بوی اکساید و نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2، در دمای 60 درجه سانتی­گراد مقدار ژل و زمان تشکیل ژل آلومینا بهینه می­باشد و بیشترین مقدار ژل در کمترین زمان ممکن حاصل می­شود.  سپس ژل سنتز شده در شرایط بهینه در دما و فشار محیط و شرایط فوق بحرانی کربن دی اکسید خشک شد و نتایج حاصل از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی با هم مقایسه شد.

کلمات کلیدی: ژل آلومینا، پارامترهای موثر، نقطه ی ژلی شدن، فوق بحرانی، کربن دی اکسید، ایروژل

 

 

 

فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                                                 شماره صفحه

  1. فصل اول: مقدمه                                1

1-1- سل- ژل. 2

1-1-1- تاریخچه فرآیند سل- ژل. 3

1-1-2- مراحل فرآیند سل ژل. 4

1-1-3- تشکیل سل.. 4

1-1-4- تشکیل ژل. 6

1-1-5- مزایای روش سل- ژل. 8

1-2- پیرسازی.. 9

1-3- خشک کردن. 9

1-3-1- خشک کردن محیطی.. 9

1-3-2- خشک کردن فوق بحرانی.. 10

1-3-3- سایر روش ها 12

1-4- ایروژل. 12

1-4-1- تاریخچه ایروژل. 13

1-4-2- خواص ایروژلها 13

1-4-3- انواع ایروژل. 14

1-4-4- کاربرد ایروژلها 16

1-5- ایروژل آلومینا 17

1-6- معرفی سیال فوق بحرانی.. 18

1-6-1- تاریخچه سیال فوق بحرانی.. 19

1-6-2- کاربرد سیال فوق بحرانی.. 20

  1. فصل دوم: پیشینه تحقیق                                                                                24

2-1- اهداف پایان نامه. 32

  1. فصل سوم: مطالعات آزمایشگاهی 33

3-1- تجهیزات لازم. 34

3-1-1- همزن مغناطیسی هیتر دار 34

3-1-2- دستگاه خشک کن فوق بحرانی.. 35

3-1-3- سایر وسایل آزمایشگاهی.. 38

3-2- مواد. 39

3-2-1- آلومینیوم تری سک بوت اکساید. 39

3-2-2- حلال. 39

3-2-3- اسید. 40

3-2-4- آب دوبار تقطیر. 40

3-3- روش انجام آزمایش… 40

3-3-1- تهیه ژل. 40

3-3-2- خشک کردن ژل. 48

  1. فصل چهارم: نتایج و بحث 49

4-1- بررسی زمان تشکیل ژل آلومینا 50

4-1-1- مقایسه بین هیدرولیز یک مرحله­ا­­ی و دو مرحله­ای.. 50

4-1-2- بررسی تاثیر مقدار اسید. 50

4-1-3- بررسی تاثیر نسبت مولی آب به پیش­ماده 53

4-1-4- بررسی تاثیر دما 55

4-1-5- بررسی تاثیر غلظت اولیه محلول. 56

4-1-6- مقایسه بین اسید نیتریک و استیک اسید در واکنش هیدرولیز. 57

4-2- بررسی خشک کردن ژل آلومینا 58

  1. فصل پنجم: نتیجه­گیری 62

5-1- نتیجه­گیری.. 63

5-2- پیشنهادات.. 63

  1. مراجع                                     64
  2. پیوست 1    68

 

 

فهرست جداول

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                         

جدول ‎2‑1: مقایسه خواص ژل خشک شده به سه روش مختلف   26

جدول ‎2‑2: مورفولوژی و اندازه ذره زیروژل در pH های مختلف   31

جدول ‎3‑1: سایر وسایل بکار رفته  39

جدول ‎3‑2: هیدرولیز یک مرحلهای و دو مرحلهای سنتز ژل آلومینا با غلظت 16 درصد وزنی پیش ماده به حلال  44

جدول ‎3‑3: مقادیر مختلف اسید در سنتز ژل با غلظت 16 درصد وزنی پیشماده به حلال در محلول اولیه و هیدرولیز یک مرحلهای   45

جدول ‎3‑4: مقادیر مختلف نسبت مولی آب به پیشماده با غلظت 16 درصد وزنی پیش ماده به حلال در محلول اولیه به روش هیدرولیز یک مرحلهای   46

جدول ‎3‑5: هیدرولیز یک مرحلهای با غلظت 16 درصد وزنی پیش­ماده به حلال در محلول اولیه در دو دمای 32 و 60 درجه سانتیگراد  47

جدول ‎3‑6: هیدرولیز یک مرحله ای پیش ماده در غلظت های مختلف پیشماده به حلال در محلول اولیه  47

جدول ‎3‑7: بکار بردن استیک و نیتریک اسید در هیدرولیز دو مرحله ای با غلظت 16 در صد وزنی پیش­ماده به حلال در محلول اولیه  48

جدول ‏4‑1: نتایج حاصل از هیدرولیز یک و دو مرحله ای پیش­ماده 50

جدول ‏4‑2: نتایج حاصل از آزمایش سنتز ژل در مقادیر مختلف اسید  51

جدول ‏4‑3: نتایج حاصل از آزمایش سنتز ژل در نسبت­های مختلف مولی آب به پیش­ماده 53

جدول ‏4‑4: نتایح حاصل از هیدرولیز در دو دمای 32 و 60 درجه سانتیگراد  55

جدول ‏4‑5: نتایج حاصل از هیدرولیز با غلظت­های مختلف پیش­ماده 56

فهرست شکل ها

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                         

شکل ‏1‑1: نمای کلی روش سل- ژل  2

شکل ‏1‑2 : نمای کلی از واکنش هیدرولیز  5

شکل ‏1‑3 : تصویر مدل سه بعدی مربوط به واکنش تراکم  7

شکل ‏1‑4 : نمای کلی مراحل مختلف واکنش سل- ژل  8

شکل ‏1‑5 : نمودار فازی فشار- دما برای رسیدن به شرایط بحرانی   11

شکل ‏1‑6 : ایروژل تهیه شده از ملامین با فرمالدهید  15

شکل ‎2‑1: نمایش رفتار ژل آلومینا تحت تاثیرpH   31

شکل ‎3‑1: همزن مغناطیسی هیتر دار 34

شکل ‎3‑2: نمای شماتیک دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   35

شکل ‎3‑3: نمائی از دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   36

شکل ‎3‑4: رآکتور 36

شکل ‎3‑5: حمام پارافین   37

شکل ‎3‑6: پمپ خلا  38

شکل ‎3‑7: محلول بعد از اضافه کردن اسید  41

شکل ‎3‑8:  تشکیل میسل   41

شکل ‎3‑9: سل تشکیل شده از میسل ها 42

شکل ‎3‑10: تشکیل ژل و رسوب ژله­ای یا لخته از سل   42

شکل ‎3‑11: لایه کاتیونی-آنیونی تشکیل شده اطراف میسل   43

شکل ‏4‑1: سل آلومینا قبل از اضافه کردن اسید  57

شکل ‏4‑2: سل آلومینا بعد از افزودن اسید a: نیتریک اسید b: استیک اسید  57

شکل ‏4‑3: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   60

شکل ‏4‑4: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   61

شکل ‏پ1‑1: سل حاصل از حلال متانول  68

شکل ‏پ1‑2: سل حاصل از حلال استن   69

شکل ‏پ1‑3: سل حاصل از حلال اتانول  69

فهرست نمودار ها 

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                      

نمودار ‎2‑1: حجم نسبی ژل بر حسب نسبت مولی اسید به هیدروکسید 24

نمودار ‎2‑2: تاثیر دمای کلسیناسیون روی مساحت ویژه ایروژل در سه چگالی مختلف  27

نمودار ‏4‑1: زمان تشکیل ژل بر حسب حجم اسید در نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2 و دمای 32 درجه سانتیگراد  51

نمودار ‏4‑2: جرم رسوب تشکیل شده بر حسب حجم اسید در نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2 و دمای 32 درجه سانتیگراد  52

نمودار ‏4‑3: زمان تشکیل ژل بر حسب نسبت مولی آب به پیش­ماده در دمای 32 درجه سانتی گراد و 5/0میلیلیتر اسید نیتریک    54

 نمودار ‏4‑4: جرم رسوب تشکیل یافته بر حسب نسبت مولی آب به پیش­ماده در دمای 32 درجه سانتی گراد و 5/0میلی­لیتر اسید­نیتریک    54

نمودار ‏4‑5: تغییرات دما و فشار راکتور بر حسب زمان خشک کردن ژل آلومینا 58

1-1- سل- ژل

فرآیند سل- ژل[1] یک روش شیمیایی تر[2] برای سنتز انواع نانوساختار­ها به ویژه نانوذرات اکسید فلزی می باشد. در این روش پیش ماده مولکولی (معموﻻً آلکوکسید فلزی) در آب یا آلکل حل شده و با حرارت و همزدن در اثر هیدرولیز/الکلیز به ژل تبدیل می­شود. شکل 1-1 نمای کلی از فرآیند سل- ژل را نشان می­دهد (Niederberger and Pinna, 2009).

 

شکل1-1: نمای کلی روش سل- ژل (Niederberger and Pinna, 2009)

 

 

 

1-1-1- تاریخچه فرآیند سل- ژل

برای نخستین بار در سال 1845 ابلمن[3] به طور اتفاقی مشاهده کرد که تتراکلرید سیلیکون (SiCl4) که در ظرفی رها شده بود، ابتدا هیدرولیز و سپس به ژل تبدیل شد. حدود یک قرن روش سل- ژل فقط مورد توجه شیمیدان­ها بود اما  در سال 1930 شرکت شات از روش سل- ژل برای پوشش شیشه های صنعتی از لایه­های اکسید با استفاده از ترکیبات فلز به عنوان پیش ماده استفاده کرد. در سال 1950 مطالعات گسترده­ای در زمینه سنتز سرامیک­ها و ساختارهای شیشه ای با استفاده از این روش آغاز شد. روی و همکارش[4] یک روش برای سنتز ترکیبات اکسید سرامیک با استفاده از فرآیند سل- ژل پیشنهاد کردند که محصول نهایی نسبت به روش­های دیگر همگن­تر بود.

ژل­های معدنی از نمک­های چند آبه برای مدت زمان زیادی مورد مطالعه قرار گرفت. گراهام نشان داد آب داخل سیلیکا ژل می­تواند با حلال­های آلی جایگزین شود که تئوری ساختار متخلخل شبکه­ی جامد ژل را تائید می­کرد. در حالی که تئوری­های دیگر ساختار ژل را به عنوان یک سل لخته شده که ذرات آن با یک لایه آب احاطه شده است یا یک امولسین در نظر می­گرفتند. در دهه­ی 1930 ساختار شبکه­ای و متخلخل ژل به طور گسترده­ای مورد قبول قرار گرفت که حاصل تلاش زیاد هارد بود. سنتز ایروژل به کمک خشک کردن ژل با استفاده از سیال فوق بحرانی توسط کیسلر[5] در سال 1932 نیز مهر تائیدی بر ساختار شبکه­ای ژل بود. همزمان تولید پودر همگن از ژل و سل برای مطالعه در زمینه تعادل فازی مورد توجه بسیاری قرار گرفت. شایان ذکر است که با این روش، بسیاری از اکسیدهای غیرآلی مانند TiO2، SiO2،  ZrO2  سنتز شدند(Brinker and Schere,1990).

تعداد صفحه : 92

قیمت : 14000تومان

بلافاصله پس از پرداخت ، لینک دانلود پایان نامه به شما نشان داده می شود

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        09199970560        info@arshadha.ir

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

شماره کارت :  6037997263131360 بانک ملی به نام محمد علی رودسرابی

11

مطالب مشابه را هم ببینید

فایل مورد نظر خودتان را پیدا نکردید ؟ نگران نباشید . این صفحه را نبندید ! سایت ما حاوی حجم عظیمی از پایان نامه های دانشگاهی است. مطالب مشابه را هم ببینید. برای یافتن فایل مورد نظر کافیست از قسمت جستجو استفاده کنید. یا از منوی بالای سایت رشته مورد نظر خود را انتخاب کنید و همه فایل های رشته خودتان را ببینید