پایان نامه ارشد:اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته :شیمی

گرایش :شیمی تجزیه

عنوان : اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

 

دانشگاه آزاد اسلامی

واحد ایلام

دانشکده علوم پایه- گروه شیمی

 

پایان نامه برای دریافت درجه کارشناسی ارشد در رشته شیمی (M.Sc.)

گرایش: شیمی تجزیه

 

عنوان:

اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

 

استاد راهنما :

دکتر محمود روشنی

استاد مشاور :

دکتر نظیر فتاحی

تابستان 1393

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب

عنوان                                                          صفحهچکیده 1فصل اول: کلیات تحقیق1-1- مقدمه 31-2-ایزوپرنالین. 41-2-1-شیمی ایزوپرنالین. 61-2-2-اهمیت اندازه‌گیری. 61-3-جمع‌بندی. 9فصل دوم: مروری بر ادبیات تحقیق و پیشینه تحقیق2-1- مروری بر روش‌های آنالیز ایزوپرنالین. 112-2- روش‌های رایج استخراج. 112-2-1-استخراج مایع- مایع. 122-2-2-استخراج با فاز جامد. 122-2-3- میکرو استخراج با فاز مایع. 132-2-4- میکرو استخراج با فاز جامد. 142-2-5-استخراج با سیال فوق بحرانی. 152-2-6-استخراج با سوکسله 162-3- میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 162-3-1- عوامل موثر بر بازده استخراج. 182-3-2-کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی. 182-3-3- اصول میکرو استخراج مایع - مایع پخشی. 192-3-4-محاسبهی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 202-3-5-ویژگی‌های حلال استخراج‌کننده و پخش‌کننده در DLLM.. 222-3-6-سازگاری روش با تکنیک‌های دستگاهی. 222-3-7-مزایا و معایب میکرو استخراج مایع – مایع پخشی. 222-4- مشتق‌سازی ایزوپرنالین. 24فصل سوم: روش اجرای تحقیق3-1- مواد شیمیایی و تجهیزات.. 273-1-1-مواد شیمیایی و معرف‌ها 273-1-2-تجهیزات و وسایل مورد استفاده 283-2-استخراج و اندازه‌گیری ایزوپرنالین در آب.. 293-3-بهینه‌سازی شرایط استخراج. 303-3-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌کننده 303-3-2-بررسی اثر حجم فاز پخش‌کننده 313-3-3- بررسی اثر نوع فاز استخراج‌کننده 313-3-4-بررسی اثر حجم فاز استخراج کننده 323-3-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 323-3-6- بررسی اثر زمان استخراج و مشتق‌سازی. 333-3-7- بررسی اثر حجم واکنشگر مشتق‌ساز 333-3-8- بررسی اثر درصد کربنات پتاسیم. 333-3-9- بررسی اثر افزایش نمک... 343-3-10- بررسی تکرار پذیری میکرو استخراج مایع- مایع پخشی. 343-3-11- محاسبه راندمان استخراج و فاکتور تغلیظ.. 343-3-12-تهیه منحنی کالیبراسیون در استخراج مایع- مایع پخشی. 353-4- آنالیز نمونه‌های حقیقی. 35فصل چهارم: تجزیه و تحلیل دادهها4-1- بهینه‌سازی شرایط استخراج. 384-1-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌کننده 394-1-2- بررسی اثر حجم فاز پخش‌کننده 404-1-3-بررسی اثر نوع فاز استخراج‌کننده 414-1-4- بررسی اثر حجم فاز استخراج‌کننده 424-1-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 444-1-6- اثر زمان بر کارایی استخراج. 454-1-7- بررسی اثر حجم واکنشگر مشتق‌ساز 464-1-8- بررسی اثر درصد کربنات پتاسیم. 474-1-9-بررسی اثر افزایش نمک... 484-1-10- بررسی تکرارپذیری میکرو استخراج مایع- مایع پخشی. 504-1-11- محاسبه راندمان استخراج و فاکتور تغلیظ.. 514-1-12- تهیه منحنی کالیبراسیون. 514-2-آنالیز نمونه‌های حقیقی. 53فصل پنجم: بحث و نتیجه‌گیری5-1-نتیجه‌گیری. 555-2- پیشنهادات.. 56منابع و مآخذ. 57چکیده انگلیسی. 60
 فهرست جدول‌ها
جدول 1-1 خصوصیات ترکیب ایزوپرنالین. 5جدول 3-1 برخی از ویژگیهای ایزوپرنالین و استاندارد داخلی مورد استفاده 28جدول 3-2- شرایط دستگاه کروماتوگراف گازی. 28جدول 4-1 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع فاز پخش کننده 40جدول 4-2 نتایج بررسی تأثیر حجم استون بر راندمان استخراج. 40جدول 4-3 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع حلال استخراج کننده 42جدول 4-4- مقایسه راندمان استخراج برای مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44جدول 4-5 تکرارپذیری روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50جدول4-6 ضریب همبستگی، محدوده خطی، حد تشخیص، راندمان استخراج و فاکتور تغلیظ ایزوپرنالین با استفاده از روش DLLME-GC-FID.. 52
فهرست نمودارها
نمودار 4-1 اثر نوع فاز پخش‌کننده 39نمودار 4-2 تغییرات راندمان استخراج بر حسب حجم استون به عنوان فاز پخش کننده 41نمودار 4-3-تغییرات فاز ته‌نشین شده با افزایش حجم کلروبنزن. 43نمودار 4-4- تغییرات فاکتور تغلیظ بر حسب حجم کلروبنزن. 44نمودار 4-5 تغییرات سطح زیر پیک‌ها برحسب زمان استخراج. 45نمودار 4-6- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب حجم استیک انیدرید. 46نمودار 4-7- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب درصد پتاسیم کربنات.. 47نمودار 4-8 تغییرات حجم فاز ته‌نشین شده برحسب درصد نمک... 48نمودار 4-9 تغییرات راندمان استخراج بر حسب درصد نمک... 49نمودار 4-10-تغییرات فاکتور تغلیظ برحسب درصد نمک... 50
فهرست شکل‌ها
شکل 1-1ساختار گروه کاتکولی. 8شکل 2-1 شمایی از یک کارتریج مورد استفاده در استخراج با فاز جامد. 13شکل 2-2 نمودار فازی مواد. 15شکل 2-3- طرح شماتیک میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 17شکل 2-4 مراحل میکرو استخراج مایع- مایع پخشی. 20شکل 2-5 واکنش استیلاسیون تبدیل فنل‌ها به استر 25شکل 3-1 مراحل میکرو استخراج مایع- مایع پخشی. 30شکل 4-1 کروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100. 52شکل 4-2 ‏ کروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100 و اپی‌نفرین به غلظت ppm 1. 53

چکیده

در کار تحقیقاتی حاضر اندازه‌گیری ماده دارویی ایزوپرنالین در آب با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای FID)) انجام گرفت. به منظور استخراج این ترکیب از نمونه‌های آبی تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) در نظر گرفته شد.تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی، روشی نوین در استخراج است که با وجود سادگی و سرعت، راندمان و فاکتور تغلیظ بالایی دارد و با روش‌های مختلف آنالیز دستگاهی سازگار است. در این روش از دو حلال استخراج‌کننده و پخش کننده‌استفاده می‌گردد. در این تحقیق، از ترکیب انیدرید استیک به عنوان واکنش‌گر مشتق‌ساز استفاده شد. عملیات استخراج بر روی 5 میلی‌لیتر آب با استفاده از 5/0 میلی‌لیتر استون (حلال پخش کننده) حاوی 10 میکرولیتر کلروبنزن (حلال استخراج کننده) و 50 میکرولیتر انیدرید استیک (واکنش‌گر مشتق‌ساز) انجام شد. بر اساس نتایج به‌دست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‌گیری ایزوپرنالین نسبتا پایین (ppb 33/0) و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون نیز وسیع ( ppb150-1) می‌باشد. همچنین راندمان استخراج ایزوپرنالین مورد مطالعه 90% بوده و فاکتور تغلیظ 870 می‌باشد. راندمان استخراج برای نمونه ادرار 84 % می‌باشد.

فصل اول

کلیات تحقیق

1-1- مقدمه

اندازه‌‌گیری و شناسایی گونه‌های مختلف زیستی و شیمیایی در نمونه‌‌ها و بافت‌های مختلف اهمیت بسیار زیادی در علوم و صنایع مختلف دارد که از آن جمله می‌توان به اندازه‌‌گیری مقادیر کم این گونه‌ها در نمونه‌‌های حیاتی چون سرم و پلاسمای خون انسان و یا ادرار (تشخیص بیماری‌ها، کنترل کیفیت داروها، اندازه‌گیری مواد مختلف شیمیایی برای تعیین مقدار آلاینده‌‌ها) و نیز کنترل کیفیت و ارزش مواد غذایی اشاره کرد.مشخص است که، هدف از تجویز دارو پیش‌گیری، کنترل یا درمان بیماری است. اما عوارض دارویی، گاهی مانع از رسیدن پزشک به این هدف می‌شود. به طوری که در پاره‌ای از موارد، وی ناگزیر دارو را قطع کرده یا آن را عوض می‌کند. گاهی عوارض دارویی به دلیل شباهت با عوارض بیماری، تشخیص و روند درمان را به بی‌راهه می کشاند. در بعضی موارد، عوارض دارویی از عوارض بیماری پیشی گرفته، سلامت یا حتی بقای بیمار را به مخاطره می‌اندازد. در مواردی هم، این عوارض با قطع دارو بهبود نیافته، به طور دایم باقی مانده یا به کندی بهبود می‌یابد.آمار ثبت شده عوارض دارو در سازمان بهداشت جهانی(WHO) تکان دهنده است و سالانه در جهان، مردم و دولت‌ها رقم هنگفتی را صرف درمان عوارض دارویی کرده، خسارت‌های سنگینی را متحمل می‌شوند. بیش از 70 تا 80 درصد عوارض گزارش شده، ناشی از داروهای رایج است و نه داروهای جدید. از سوی دیگر بیشتر عوارض داروها وابسته به دوز می‌باشد. به عبارتی با کنترل دوز دارو، عوارض بهتر کنترل و با افزایش دوز دارو، این عوارض تشدید می‌شود. با توجه به این واقعیت ها از یک سو و با پیشرفت علم آنالیز و تجهیزات آزمایشگاهی از سوی دیگر، سالهاست که متخصصان و محققان به اهمیت پایش[1] دارو در خون یا ادرار بیماران پی برده‌اند که سلامت بیماران را بیش از پیش حفظ کرده از عوارض و هزینه‌های درمان بکاهند.تعداد صفحه : 73قیمت : 14000تومان

بلافاصله پس از پرداخت ، لینک دانلود پایان نامه به شما نشان داده می شود

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        09309714541 (فقط پیامک)        info@arshadha.ir

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

--  -- --

مطالب مشابه را هم ببینید

فایل مورد نظر خودتان را پیدا نکردید ؟ نگران نباشید . این صفحه را نبندید ! سایت ما حاوی حجم عظیمی از پایان نامه های دانشگاهی است. مطالب مشابه را هم ببینید. برای یافتن فایل مورد نظر کافیست از قسمت جستجو استفاده کنید. یا از منوی بالای سایت رشته مورد نظر خود را انتخاب کنید و همه فایل های رشته خودتان را ببینید