پایان نامه ارشد :به کارگیری N-گرافن دوپه شده با نانوذرات پلاتین و نانو کامپوزیت Pt-Fe

دانلود متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته شیمی 

گرایش : تجزیه

عنوان :  به کارگیری N-گرافن دوپه شده با نانوذرات پلاتین و نانو کامپوزیت Pt-Fe

  دانشگاه‌ کردستان

دانشکده علوم پایه

گروه شیمی

 پایان نامه کارشناسی‌ ارشد رشته شیمی گرایش تجزیه

 عنوان:

به کارگیری N-گرافن دوپه شده با نانوذرات پلاتین و نانو کامپوزیت Pt-Fe در سنجش­های الکتروشیمیایی و تبدیلات انرژی

 استاد راهنما:

پروفسورعبدالله سلیمی

 استاد مشاور:

دکتر دکتر رحمان حلاج

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)چکیدهاز میان روش­های متنوعی که برای تعیین کمی آنالیت­ها توسعه داده شده­اند روش­های الکتروشیمیایی به دلیل سادگی و حساسیت بالا دارای کاربردهای بسیار زیادی هستند اما اغلب واکنش اکسیداسیون و احیای مستقیم آنالیت در سطح الکترود معمولی، برگشت­ناپذیر بوده و نیاز به اضافه ولتاژ بالایی دارند. نانومواد به عنوان گزینه­های بسیار عالی برای اصلاح الکترودها معرفی شده­اند، بنابراین در این کار نانوکامپوزیت­های جدیدی ساخته شد و از آن­ها برای ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی استفاده شد.در قسمت اول کار برای اولین بار الکترود اصلاح­شده با نانو کامپوزیت Pt/N-Gr به طور موفقیت آمیز برای اندازه­گیری هیدرازین در پتانسیل­های کاهش یافته بکار گرفته شد. الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با    Pt/N-Gr فعالیت الکتروکاتالیزوری بسیار خوبی نسبت به اکسیداسیون هیدرازین در اضافه پتانسیل کاهش یافته نشان می­دهد(4/0- ولت نسبت به الکترود مرجع Ag/AgCl در محلول بافر فسفات با pH 9 ).  فعالیت الکتروکاتالیزی الکترود اصلاح­شده در برابر هیدرازین به وسیله ولتامتری چرخه­ای ارزیابی شد. برای دستیابی به بهترین پارامترهای کاتالیتیکی مانند حد تشخیص و گستره دینامیک خطی تکنیک آمپرومتری هیدرودینامیک مورد استفاده قرار گرفت و گستره­ی دینامیکی 1/0 تا 555 میکرومولار با حدتشخیص 66 نانومولار و حساسیت694/0 برای هیدرازین در الکترود اصلاح­شده با نانوکامپوزیت Pt/N-Gr به­دست آمد. سپس، انتخاب­پذیری الکترود اصلاح­شده، در حضور گونه­های خارجی مختلف موجود در محلول آنالیت، آزمایش شد. نتایجِ حاصل، نشان دهنده­ی انتخاب­پذیری قابل قبول برای این الکترود می­باشد. در ضمن از آن­جا که هیدرازین یکی از سوخت­های بکار رفته در طراحی پیل­های سوختی است، این الکترود می­تواند به عنوان آند در پیل­های سوختی بکار گرفته شود. در نهایت، کاربرد موفقیت­آمیز الکترود در نمونه حقیقی (آب بویلر) مورد بررسی قرار گرفت و صحت قابل قبولی به­دست آمد.در قسمت دوم این پروژه، از الکتروکاتالیست نانوذرات آلیاژی Fe-Pt استفاده شد که قابلیت کاتالیزوری آن برای اکسیداسیون گلوکز در محلول بافر فسفات با 7=pH بسیار زیاد است و به طور قابل توجهی شدت جریان اکسیداسیون را افزایش داد.الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده باPt/N-Gr  فعالیت الکتروکاتالیزوری خوبی برای احیای اکسیژن نشان داد. بنابراین پیل زیستی گلوکز/اکسیژن را با بکارگیری الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با نانوکامپوزیت  Pt/N-Gr  به عنوان کاتد و الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با نانوذرات آلیاژی  Fe-Pt به عنوان آند طراحی شد.پتانسیل پیل فوق mV700 ، دانسیته جریان mA.cm-2 31/0و توان خروجیmW.cm-2  85 به دست آمد. 
کلمات کلیدی: الکترود اصلاح­شده، حسگر الکتروشیمیایی، پیل زیست­سوختی،گلوکز، هیدرازین، نانوذرات آلیاژیFe-Pt ، نانوکامپوزیت Pt/N-Gr . فهرست مطالب  عنوان                              صفحهفصل اول : مقدمه و تئوری1-1 الکتروشیمی تجزیه. 11-1-1 اهمیت و مزایای روشهای الکتروشیمیایی. 21-2 الکترود. 41-2-1 الکترودهای کربن.. 41-2-1-1 الکترود کربن شیشه­ای.. 51-2-1-2 الکترودهای فیبرکربنی. 61-2-1-3 الکترودهای خمیرکربن. 61-2-2 فعال­سازی سطح الکترود و انواع آن. 71-2-2-1 پولیش دادن. 71-2-2-2 فعال­سازی حرارتی. 71-2-2-3 فعال­سازی لیزری.. 81-2-2-4 فعال­سازی با امواج صوتی- رادیویی. 71-2-2-5 فعال­سازی با حلال. 81-3 الکترودهای اصلاح­شده 81-3-1الکترودهای اصلاح­شده شیمیایی(CME) 81-3-2 تهیه الکترودهای اصلاح شده 10   عنوان                                      صفحه1-3-3 انواع روش­های شیمیایی اصلاح سطح الکترودها 101-3-3-1اصلاح الکترود توسط ترکیبات نانوساختار 101-3-3-2 اصلاح الکترودها توسط تک لایه­های خود انباشته. 101-3-3-3 اصلاح سطح الکترودها توسط روش سل- ژل. 121-3-3-4 اصلاح الکترودها توسط مواد پلیمری.. 121-4 فناوری نانو. 141-5 نانوساختارها 141-5-1 نانوذرات.. 141-5-2 عملکرد نانوذرات در الکتروشیمی.. 151-5-2-1 تثبیت زیستمولکول ها در سطح الکترود. 161-5-2-2 کاتالیز واکنش­های الکتروشیمیایی. 161-5-2-3 تسریع انتقال الکترون. 161-5-2-4 نشانه‌گذاری زیست­مولکول­ها 161-5-2-5 نانوذرات به عنوان واکنش­گر عمل می­کنند. 161-5-3 سیستم دوفلزی-آلیاژی نانوذرات.. 181-6 حسگرها 191-6-1 حسگرهای الکتروشیمیایی. 201-6-2 خصوصیات حسگرها 211-7 گرافن: 211-7-1 گرافن تقویت شده 231-8 پلاتین.. 23    عنوان                           صفحه  1-8-1الکتروکاتالیست آلیاژی پلاتین. 241-9 پیل سوختی.. 251-9-1 مزایای پیل سوختی. 271-9-2 انواع پیل های سوختی. 271-9-3 غشاهای تبادل پروتون بری کاربرد در پیل سوختی.. 291-10 اهداف پروژه حاضر. 31فصل دوم: مواد و تجهیزات مورد استفاده، سنتز و شناسایی نانوکامپوزیت­ها و جزئیات روش­ها وآزمایش­های انجام شده2-1 مواد شیمیایی مورد استفاده 332-2- دستگاه­های مورد استفاده 342-3- سنتز Pt/N-Gr 342-4- روش تهیه الکترودهای کربن شیشه­ای اصلاح­شده با گرافن دوپه­شده با نیتروژن و پلاتین (Pt/N-Gr) 362-4-1- آماده سازی الکترود. 362-4-2- اصلاح الکترود GC با گرافن. 362-5- سنتزنانوذرات دوتایی Pt-Fe. 372-5-1 اصلاح الکترود GC بانانوذرات Pt-Fe. 39فصل سوم: بحث و نتیجه گیری3-1 بررسی رفتار الکتروشیمیایی هیدرازین روی الکترود کربن شیشه­ا­ی اصلاح­شده با گرافن دوپه­شده با نیتروژن و پلاتین. 403-1-1-مقدمه. 40    عنوان       صفحه 3-1-2 بهبود پاسخ الکترود کربن شیشه­ای توسط اصلاح با نانو کامپوزیت Pt/N-Gr 413-1-3 بررسی اثر غلظت هیدرازین در رفتار الکتروکاتالیزوری الکترود اصلاح­شده با نانوکامپوزیت Pt/N-Gr 423-1-4  محاسبه حدتشخیص، حساسیت، و محدوده خطی الکترد اصلاح­شده با استفاده ازروش آمپرومتری.. 433-1-5 بررسی میزان پایداری پاسخ الکتروکاتالیزوری الکترود GC-Pt/N-Gr برای اکسیداسیون هیدرازین. 463-1-6 بررسی اثر سرعت روبش پتانسیل. 473-1-7 بررسی انتخاب­پذیری الکترود اصلاح­شده 483-1-8 کاربرد تجزیه­ای الکترود. 493-1-9 نتیجه­گیری.. 52 بخش دوم: طراحی پیل زیست سوختی گلوکز/اکسیژن. 533-2-1 اکسیداسیون الکتروشیمیایی گلوکز با استفاده از الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با نانوذرات  Fe-Pt 533-2-2 به کارگیری نانوکامپوزیت Pt/N-Gr برای احیای اکسیژن. 533-2-3 به کارگیری الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با نانوذرات Fe-Pt به عنوان آند پیل زیستی سوختی 543-2-3-1 بهبود پاسخ الکترود کربن شیشه­ای اصلاح با نانو ذرات  Fe-Pt نسبت به الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با کربن-پلاتین تجاری برای اکسیداسیون گلوکز. 543-2-3-2 بررسی اثر غلظت گلوکز در رفتار الکتروکاتالیزوری الکترود اصلاح­شده با نانو ذرات  Fe-P. 553-2-3-3 محاسبه سطح فعال آند (الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با نانوذرات Fe-Pt) 563-2-3-4 بررسی پایداری الکترود اصلاح­شده با نانوذرات Fe-Pt 573-2-3-5 بررسی اثر مزاحمت اکسیژن برای اندازه­گیری گلوکز در آند. 583-2-4 به­کارگیری الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با/N-Gr  Pt به عنوان کاتد پیل                  زیست­ سوختی       583-2-4-1 بهبود پاسخ الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با نانو کامپوزیت  Pt/N-Gr نسبت به الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با کربن-پلاتین تجاری برای احیای اکسیژن. 583-2-4-2 محاسبه سطح فعال کاتد (الکترود کربن شیشه­ای اصلاح­شده با Pt/N-Gr) 603-2-4-3 بررسی مکانیسم احیای الکتروکاتالیزوری اکسیژن به روش ولتامتری هیدرودینامیک.. 613-2-4-4 بررسی پایداری الکترود اصلاح­شده با Pt/N-Gr 623-2-5کاربرد آند و کاتد طراحی شده جهت ساخت پیل زیست­سوختی گلوکز/ اکسیژن. 633-2-5-2 آماده سازی غشای نافیونی. 643-2-5-3 نتایج حاصل از بستن پیل گلوکز/ اکسیژن. 643-2-5-4 نتیجه­گیری.. 671 الکتروشیمی تجزیهالکتروشیمی تجزیه­ای، شاخه­ای از مجموعه وسیع شیمی تجزیه است که راه­های تجزیه­ای مبتنی بر فرآیندهای الکتروشیمیایی را مورد بررسی قرار می­دهد. برگزیدگی واکنش­های الکتروشیمیایی و دقت بالایی که با آن می­توان پارامترهای مرتبط با این واکنش­ها را اندازه گرفت، روش­های الکتروشیمیایی تجزیه را در ردیف حساس­ترین و انتخابی­ترین روش­های تجزیه­ای تشخیص و تعیین مقدار قرار می­دهد.یکی از ویژگی­های کم­نظیر روش­های الکتروشیمیایی تجزیه­ای، گسترش دامنه کارایی آن­هاست، به طوریکه علاوه بر امکان کاربرد آن­ها به صورت روش­های مستقل، می­توان از آن­ها برای آشکارسازی نتایج بسیاری از پدیده­های فیزیکی و شیمیایی استفاده کرد. در حال حاضر، محدوده الکتروشیمی تجزیه از معدود روش­های کلاسیک نظیر پتانسیومتری، آمپرومتری، پلاروگرافی، هدایت­سنجی و ترسیب الکتریکی فراتر رفته و روش­های جدیدتری که ثمره تلفیق اطلاعات الکتروشیمیایی با تکنولوژی مدرن الکترونیک است، به میان آمده­اند [1]. از نظر تاریخی کار در زمینه ولتامتری با کشف پلاروگرافی توسط شیمیدان اهل چک­اسلواکی، ژروسلاو هیروسکی [1] در اوایل دهه 1920 آغاز شد. وی با انجام ولتامتری تجزیه­ای درسطح الکترود جیوه)پلاروگرافی) در این زمینه جایزه نوبل را دریافت کرد [2].  در سال 1964 طبقه­بندی جالبی توسط نیکولسن[2] و شاین[3] با استفاده از نتایج حاصل از ولتامتری چرخه­ای[4] ( (CVو روبش خطی[5] (LSV) روی واکنش­های الکترودی صورت گرفت، به علاوه آن­ها ولتامتری چرخه­ای را شبیه­سازی[6] کردند[3]. در سال1950 ولتامتری به صورت یک روش کاملا پیشرفته به نظر می­آمد. به هر حال دهه­ی 1955 تا 1965 شاهد بروز چندین روش اصلاحی اساسی از روش اولیه بود که به کمک آن­ها بر بسیاری از محدودیت­های روش­های اولیه غلبه شد. تقویت­کننده­های عملیاتی با قیمت کم، ابداع دستگاه­های تجاری نسبتا ارزان را ممکن ساخت، که از این اصلاحات مهم بهره می­گرفتند.1-1-1 اهمیت و مزایای روش­های الکتروشیمیاییروش­های الکتروشیمیایی در مقایسه با روش­های شیمیایی دارای مزیت­های ویژه­ای هستند که در زیر برخی از این مزایا بیان شده است:
  1. یک روش الکتروشیمیایی می­تواند انتخابی باشد، در انجام فرآیند الکترولیز با اعمال یک مقدار پتانسیل معین به الکترود مورد نظر می­توان واکنش اکسیداسیون و احیا را تا مرحله­ی مورد نظر پیش برد. این در حالی است که در واکنش­های شیمیایی، یافتن یک اکسیدکننده و یا­کاهنده خاصی که دارای نقش انتخابی باشد و بتواند واکنش اکسیداسیون و احیا را تا مرحله­ی خاصی پیش ببرد مشکل است. به عنوان مثال با اعمال ﭘﺘﺎﻧﺴﯿﻞ 52/0- =E‪ در محیط اسیدی و در سطح الکترود جیوه می­توان نیتروبنزن را به فنیل هیدروکسیل آمین تبدیل کرد.
C6H5NO2 + 4H+ + 4e-                               C6H5NHOH + H2O حال آنکه اگر کاهش نیتروبنزن به طریق شیمیایی عملی شود، محصول واکنش آنیلین می­باشد.
  1. محصولات واکنش­های الکتروشیمیایی اغلب خالص­ترند و بنابراین نیاز کمتری به انجام مراحل خالص­سازی دارند.
  2. انتخاب یک محیط مناسب برای انجام الکترولیز خیلی آسان­تر از روش­های شیمیایی است. به دلیل این­که با استفاده از اکسید کننده­ها و یا کاهنده­ها به عنوان معرف در روش­های شیمیایی مسئله انحلال این مواد در محیط نیز مطرح می­شود.
  3. از نظر زیست محیطی، واکنش­های الکتروشیمیایی تحت شرایط ملایم نظیر دمای اتاق و فشار اتمسفر با استفاده از جریان الکتریکی انجام می­شوند.
در مقایسه با روش­های طیف­سنجی، دستگاه­های مورد استفاده در الکتروشیمی ارزان­تر هستند. یک آنالیز طیف­سنجی تنها در مورد ملکول­هایی می­تواند انجام شود که دارای گروه­های رنگ­ساز باشند، در غیر این صورت باید مراحل زمان­بر و پیچیده مشتق­سازی آنالیت را طی کرد. برخلاف روش­های طیف­سنجی که اغلب در محلول­های همگن انجام می­شود، واکنش­های الکتروشیمیایی در حد فاصل الکترود-محلول انجام می­شوند. در اغلب روش­های طیف­سنجی نیاز به تهیه محلول­های شفاف و همگن است درحالی که روش­های الکتروشیمیایی در محلول­های کدر نیز قابل اجرا هستند.روش­های الکتروشیمی تجزیه­ای، تاثیر متقابل شیمی و الکتریسیته، یعنی اندازه­گیری کمیت­های الکتریکی مانند پتانسیل، جریان، بار و ارتباط آن­ها را با پارامترهای شیمیایی شامل می­شوند. چنین استفاده­ای از اندازه­گیری­های الکتریکی برای اهداف تجزیه­ای، گستره وسیعی از کاربرد­ها را به وجود می­آورد که بررسی­های زیست­محیطی، کنترل کیفیت صنعتی و تجزیه­های زیست پزشکی را در بر می­گیرد. در دهه­های اخیر روش­های الکتروشیمیایی بسیار مورد توجه قرار گرفته است. این روش­ها در شیمی تجزیه کاربرد­های فراوانی دارند از جمله:
  1. تعیین مقادیر ناچیز مواد زیست­محیطی
  2. جداسازی و خالص­سازی ترکیبات
  3. تعیین ثابت­های سینتیکی و ترمودینامیکی
 الکترود به عنوان واسطه انتقال الکترون در واکنش­های الکتروشیمیایی ایفای نقش می­کند. موفقیت یک حسگر الکتروشیمیایی، به انتخاب مناسب الکترودها بستگی دارد. یک الکترود ایده­ال بایستی دارای ویژگی­هایی هم­چون پایداری مکانیکی، غیرفعال بودن شیمیایی، محدوده­ی وسیع پتانسیل کاری و سطح تکرار­پذیر باشد.استفاده از الکترودهای جامد بدون اصلاحگر[7] به تدریج باعث تغییراتی در سطح الکترود به علت جذب گونه­های موجود در محلول و یا محصولات تولید شده از واکنش­های الکتروشیمیایی می­گردد. این امر به تدریج موجب غیر فعال شدن سطح الکترود می­شود که آن نیز به نوبه خود منجر به کاهش حساسیت و تکرارپذیری به علت ممانعت از انتقال بار می­گردد. یکی از راه­های فایق آمدن بر مشکلات مذکور استفاده از الکترودهای اصلاح­شده می­باشد.1-2 الکتروددرسنجش­های الکتروشیمیایی، الکترود یکی از مهم­ترین اجزای یک سلول الکتروشیمیایی است. الکترود با الکترولیت در تماس بوده و باعث انتقال الکترون از مواد داخل سلول (مواد عمل­کننده، یونیزه­کننده و … ) به مدار خارجی و یا از مدار خارجی به مواد داخل سلول می‌شود. هر سلول الکتروشیمیایی دارای دو الکترود، کاتد و آند می­باشد. واکنش­های اکسایشی و کاهشی در سطح الکترودها صورت می‌­گیرد. الکترودها را به وسیله رابط­های فلزی که عبور جریان الکتریکی را بین آن­ها ممکن می‌­کنند، به هم وصل می‌کنند.1-2-1 الکترودهای کربنتاریخچه الکتروشیمی نشان می­دهد که تا سال 1963 در فرآیند­های الکتروشیمیایی تنها از الکترودهای فلزی مانند پلاتین، نقره، جیوه و... یا غیر فلزات رسانا مانند گرافیت استفاده شده­است. مشکل عمده این الکترودها (به جز جیوه) عدم تکرارپذیری رفتار سطح الکترود و توانایی کم آن­ها در انجام انتخابی یکی از چند واکنش شیمیایی ممکن می­باشد. امروزه با استفاده از اصلاح­کننده­های گوناگون توانایی در انتخاب الکترود مناسب برای تشخیص الکتروشیمیایی یک فرآیند خاص یا دسته­ای از فرآیندهای مشابه افزایش یافته­است. از الکترودهایی که امروزه کاربرد فراوانی پیدا­کرده می­توان الکترودهای کربنی را نام برد. از عوامل گسترش کاربرد این الکترودها می­توان به هدایت الکتریکی خوب، مقاومت الکتریکی و جریان­های زمینه پایین، پنجره پتانسیل وسیع، قیمت پایین، سازگاری با بافت­های بیولوژیکی، بی­اثر بودن شیمیایی، شیمی سطح غنی[8](از نظر امکان حضور گروه­های عاملی مختلف(، ساختار تکرارپذیر سطح، قابلیت شکل­دهی آسان و مناسب بودن آن­ها برای شناسایی گونه­های متنوع اشاره کرد ]3[.کربن به شکل­های مختلفی در الکتروشیمی کاربرد دارد. از مهم­ترین آن­ها می­توان کربن شیشه­ای[9]، فیبرهای کربنی[10]، نانولوله­های کربنی [11] و خمیرکربن [12] و الماس دوپه­شده با بور[13]را نام برد.1-2-1-1 الکترود کربن شیشه­ایاین نوع الکترودهای جامد خواص مکانیکی و الکترونیکی خوبی دارند، از نظر شیمیایی بی­اثرند و در روش­های الکتروشیمیایی پاسخ­های نسبتاً تکرارپذیری را ارائه می­کنند ]4[. ساختمان کربن شیشه­ای شامل نوارهای ظریف در هم پیچیده متشکل از صفحات شبه گرافیتی با اتصال عرضی می­باشد. مزیت اصلی این الکترودها اندازه­ی کوچک آن­هاست که در محیط­های با حجم کوچک مورد توجه قرار می­گیرد، به عنوان مثال می­توان به تشخیص آزاد شدن انتقال­دهنده­های عصبی درفضای بیرون سلول مغز اشاره کرد ]5[.الکترود کربن شیشه­ای اولین بار توسط زیتل[14] و میلر[15] در الکتروشیمی مورد استفاده قرار گرفت. آن­ها نشان دادند که محدوده پتانسیل قابل استفاده در پتانسیل­های مثبت نسبت به الکترود پلاتین برای این نوع الکترود گسترش می­یابد. این اختلاف شدید به خصوصیت پلاتین که پیوند کووالانس Pt-H را پایدار می­کند، نسبت داده می­شود. برای اصلاح این الکترودها از ایجاد گروه­های کربونیلی یا کربوکسیلی بر سطح الکترود به وسیله گرما یا حرارت، برای اتصال انواع گروه­های عاملی استفاده می­شود.خصلت مقاومت در برابر حملات شیمیایی استفاده از این الکترود­ها در محیط­های به شدت خورنده را ممکن ساخته است. برای به­دست آوردن سطوح مناسب، سطح الکترود بایستی با کاغذ سنباده و پودر آلومینا صیقل داده شود. الکترود آماده شده به این روش عاری از گروه­های عاملی است. زمانی که الکترود در محلول قرار می­گیرد، حملات شیمیایی و الکتروشیمیایی می­توانند روی سطح انجام شوند. اگر لازم باشد هیچ گروه اکسیژن­داری در سطح نباشد، الکترود پس از صیقل دادن بایستی در اسید­هایی که خصلت اکسیدکنندگی ندارند، مانندHCl  شسته شود. محلول باید عاری از اکسیدکننده باشد و در پتانسیل منفی نسبت به SCE نگه داشته شود، به محض مثبت شدن پتانسیل و یا ورود عوامل اکسنده گروه­های کربونیلی یا کربوکسیلی در سطح ایجاد می­شوند. روبش متعاقب آن در جهت منفی منجر به کاهش گروه­های کربونیل و ایجاد گروه­های هیدروکسیل می­شود. هیچ عریان­سازی از گروه­های اکسیژن­دار انجام نمی­شود و بنابراین تنها راه تمیز کردن سطح الکترود که یک بار اکسید شده، صیقل دادن مجدد آن است. الکترود آلوده شده به وسیله جذب سطحی واکنش­دهنده­ها یا محصولات واکنش را می­توان با اتانول یا کلروفرم تمیز کرد. به علاوه در این­گونه موارد، استفاده از چند چرخه پلاریزاسیون توصیه می­شود.شکل1-1 مدل Jenkins-Kawamura کربن شیشه­ای La و Lb طول­های ابعاد افقی و عمودی گرافیتی نسبت به محور c گرافیت1-2-1-2 الکترودهای فیبرکربنیالکترودهای فیبرکربنی از یک سری دسته­های موازی رشته­ای گرافیت ساخته می­شوند. عمده­ترین کاربرد این الکترودها در ساخت میکروالکترودهاست ]6 و 7[. موادی با چنین استحکام بالا از طریق تجزیه­ی حرارتی منسوجات پلیمری در دماهای بالا، از طریق لایه نشانی کاتالیزی بخار شیمیایی تهیه می­شوند.1-2-1-3 الکترودهای خمیرکربندر سال 1958 آدامز [16] نوع جدیدی از الکترود را گزارش کرد که این الکترود از مخلوط کردن پودر گرافیت و یک مایع غیرالکتروفعال [17] به عنوان اتصال­دهنده (خمیرکننده[18]) تشکیل می­شد که آن را خمیرکربن نامیدند ]8[. ایده خمیرکربن هم­زمان با ایده پلاروگرافی ارائه شد و بعد از چندین سال ایده الکترود قطره چکان کربن ارائه شد]9[ که سوسپانسیونی از پودر کربن در یک مایع غیرفعال بود که به یک لوله کاپیلاری وصل می­شد، این طراحی اجازه می­داد الکترودها قابلیت تجدیدپذیری داشته­باشند. اگرچه ایده الکترود قطره چکان کربن با شکست مواجه شد اما الکترودهای خمیرکربن مورد توجه قرار گرفتند. اولین گزارش کاربردهای خمیرکربن درسال­های  1959-1963 ارائه شده­اند. گروه تحقیقاتی آدامز ویژگی­های الکترود خمیر کربن را شناسایی و نحوه ساخت و استفاده از آن را بررسی کردند. آن­ها از الکترودهای خمیرکربن برای اولین بار برای مطالعه مکانیسم واکنش­های الکترودی برخی ترکیبات آلی استفاده­کردند ]10[.1-2-2 فعال­سازی سطح الکترود و انواع آنبرای اصلاح سطح الکترود ابتدا لازم است تا سطح الکترود از نظر فیزیکی فعال شود که شامل پولیش دادن، فعال­سازی حرارتی، فعال­سازی با لیزر، فعال­سازی با امواج صوتی- رادیویی و فعال­سازی با حلال می­باشد. سپس باید سطح الکترود از نظر شیمیایی اصلاح شود که شامل اصلاح سطح الکترود با استفاده از نانوساختارها، تک لایه­های خود انباشته، و پلیمرها می­باشد.به اصلاح سطح الکترود با انجام پیش تیمارهای[19] مختلف که سبب افزایش فعالیت الکتروشیمیایی سطح الکترود می­شود، در اصطلاح فعال­سازی سطح الکترود گفته می­شود ]11[.1-2-2-1 پولیش دادنساده­ترین راه فعال­سازی سطح الکترودهای کربنی است که در آن سطح الکترود را با استفاده از موادی مانند ذرات ریزآلومینا و یا ذرات الماس تمیز می­کنند، نتیجه این کار حذف آلودگی­ها از سطح الکترود است که در اثر پولیش مناسب، یک سطح صاف وآینه­ای حاصل می­شود، این کار موجب افزایش تکرارپذیری الکترود در طی واکنش­های اکسایش-کاهش می­گردد.1-2-2-2 فعال­سازی حرارتیفعال­سازی حرارتی معمولا تحت خلأ انجام می­گیرد. برای انجام فعال­سازی حرارتی معمولا الکترود کربن شیشه­ای در داخل یک لوله کوچک قرار می­گیرد و با تابش حرارتی یک ترموکوپل در داخل محفظه­ای که فشار هوا درآن کمتر از6-10×2 تور می­باشد، فعال­سازی انجام می­شود. در اثر فعال­سازی حرارتی تنها سطح الکترود از آلودگی­ها پاک می­شود ]12[.1-2-2-3 فعال­سازی لیزریاعمال پالس لیزری با زمان کوتاه (ns10) و با شدت بالا می­تواند سرعت انتقال ناهمگن الکترون را برای الکترود کربن شیشه­ای افزایش دهد. اعمال پالس­های لیزری با زمان کوتاه به عنوان یک روش سریع وتکرارپذیر برای پاک کردن و فعال­سازی سطح الکترود بکار می­رود]13[. تعداد صفحه :99قیمت : 14000تومان

بلافاصله پس از پرداخت ، لینک دانلود پایان نامه به شما نشان داده می شود

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        09309714541 (فقط پیامک)        info@arshadha.ir

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

--  -- --

مطالب مشابه را هم ببینید

فایل مورد نظر خودتان را پیدا نکردید ؟ نگران نباشید . این صفحه را نبندید ! سایت ما حاوی حجم عظیمی از پایان نامه های دانشگاهی است. مطالب مشابه را هم ببینید. برای یافتن فایل مورد نظر کافیست از قسمت جستجو استفاده کنید. یا از منوی بالای سایت رشته مورد نظر خود را انتخاب کنید و همه فایل های رشته خودتان را ببینید